Analiza specifične površine i poroznosti
Specifična površina i poroznost imaju značajan utjecaj na učinak katalizatora. Veća specifična površina znači da je više aktivnih mjesta izloženo, što omogućuje reaktantima da potpunije dođu u kontakt s katalizatorom, čime se povećava brzina reakcije. Odgovarajuća struktura pora olakšava difuziju reaktanata i produkata, utječući na selektivnost reakcije.
1. BET metoda ispitivanja specifične površine
BET analiza je često korištena metoda za mjerenje specifične površine i poroznosti katalizatora. Temelji se na fizičkim karakteristikama adsorpcije inertnih plinova kao što je dušik na površini katalizatora. Mjerenjem količine adsorpcije pri različitim pritiscima koristi se određeni teorijski model za izračunavanje specifične površine, volumena pora, raspodjele veličine pora i drugih informacija o katalizatoru. Kao što je prikazano na slici 1, pokus adsorpcije i desorpcije katalizatora u dušikovom okruženju može odrediti njegovu specifičnu površinu površine i strukturu pora te može razjasniti distribuciju veličine čestica. Bogata struktura pora i velika specifična površina čine ga dobrim u adsorpcijskim i katalitičkim reakcijama. BET analiza može točno otkriti ove karakteristike, pružajući osnovu za optimizaciju pripreme i primjene katalizatora.
Slika 1: Krivulja adsorpcije i desorpcije dušika i raspodjela veličine pora
strukturalna analiza
1. Rendgenska difrakcija (XRD)
XRD tehnologija je poput snimanja 'fotografije molekularne strukture' katalizatora. Kada se X-zrake ozrače na uzorke katalizatora, dolazi do fenomena difrakcije, a katalizatori s različitim kristalnim fazama proizvode specifične difrakcijske uzorke. Kristalna struktura, fazni sastav i veličina zrna katalizatora mogu se odrediti analizom. Na primjer, na slici 2, XRD testovi su provedeni na tri različita praškasta katalizatora, a rezultati su pokazali da su sva tri uzorka s različitim morfologijama bila visoko usklađena sa standardnom karticom Cu9S5 (JCPDS 47-1748).
Poluširina vrha kristalne ravnine Cu9S5 SNWs (001) znatno je veća nego kod druga dva oblika uzoraka. Prema Scherrerovoj formuli, što je manja veličina zrna, veća je odgovarajuća polovina vrha difrakcijskog vrha. Naprotiv, što je veća veličina čestica, to je oštrija poluširina difrakcijskog vrha. Zbog subnanometarske veličine (0,95 nm) uzorka Cu9S5 SNWs i činjenice da uzorak pokazuje jednoćelijsku strukturu bez potpune kristalne ravnine, poluširina vrha je znatno veća, dok je (001) poluširina vrha Cu9S5 SNWs veća.
Slika 2: XRD uzorak Cu9S5 SNW katalizatora
2. Infracrvena Fourierova transformacija (FT-IR)
FT-IR je tehnika spektroskopske analize koja se temelji na prijelazima razine energije molekularne vibracije rotacije. Ozračivanjem uzorka infracrvenim svjetlom koje stvara interferometar, bilježe se signali apsorpcije, prijenosa ili refleksije uzorka na različite valne duljine infracrvenog svjetla. Interferogram se pretvara u infracrveni spektar pomoću Fourierove transformacije, odražavajući karakteristike vibracija funkcionalnih skupina u molekuli. Njegova je glavna funkcija identificirati funkcionalne skupine (kao što su hidroksilne, karbonilne, metilne itd.) u molekulama i zaključiti kemijsku strukturu spojeva pomoću položaja (valnog broja), intenziteta i oblika karakterističnih vrhova u spektru. To je temeljno sredstvo strukturne analize organskih spojeva, polimernih materijala i drugih materijala.
XRD tehnologija je poput snimanja 'fotografije molekularne strukture' katalizatora. Kada se X-zrake ozrače na uzorke katalizatora, dolazi do fenomena difrakcije, a katalizatori s različitim kristalnim fazama proizvode specifične difrakcijske uzorke. Kristalna struktura, fazni sastav i veličina zrna katalizatora mogu se odrediti analizom. Na primjer, na slici 2, XRD testovi su provedeni na tri različita praškasta katalizatora, a rezultati su pokazali da su sva tri uzorka s različitim morfologijama bila visoko usklađena sa standardnom karticom Cu9S5 (JCPDS 47-1748).
Slika 3. infracrveni spektar
3. Ramanova karakterizacija
Ramanova spektroskopija temelji se na učinku Ramanovog raspršenja. Detektiranjem frekvencijske razlike (Ramanovog pomaka) između raspršenog svjetla i upadnog svjetla generiranog neelastičnim sudarom lasera i molekula, mogu se dobiti karakteristike razine vibracijske i rotacijske energije molekula. Ramanov pomak je "otisak prsta" molekularne strukture, posebno pogodan za nepolarne funkcionalne skupine koje je teško mjeriti infracrvenom spektroskopijom (kao što su dvostruke veze ugljik ugljik i simetrične funkcionalne skupine), često komplementarne infracrvenoj spektroskopiji.
Kao što je prikazano na slici 4, Ramanov spektar V-RuO2 (V-dopiranog RuO2) u skladu je s spektrom RuO2, bez drugih jedinstvenih vrhova, isključujući stvaranje V2O5. V dopiranje pomiče A1g mod RuO2 na niže valne brojeve, što ukazuje na to da uvođenje V značajno utječe na njegovu strukturu rešetke i okolinu kemijskog vezivanja (što može rezultirati praznim kisikom ili lokalnim defektima), čime se mijenja njegova elektronička struktura; Lijevi pomak vrha A1g odražava interakciju između atoma V i rešetke RuO2, što ukazuje da dopiranje V modulira karakteristike lokalne simetrije i duljine veze RuO2.
Slika 4: Ramanov spektar V-RuO2.
Analiza kemijskog sastava
XPS tehnologija može duboko analizirati elementarni sastav, kemijska stanja i elektroničku strukturu površina katalizatora. Kada je površina katalizatora ozračena X-zrakama, elektroni površinskih atoma su pobuđeni. Detektiranjem energije i količine tih fotoelektrona možemo odrediti vrstu i sadržaj elementa, kao i kemijsku okolinu u kojoj se element nalazi. Na primjer, pri proučavanju metalnih katalizatora na nosaču, XPS može točno odrediti oblik metala na površini nosača, radi li se o metalnom elementu ili metalnom oksidu, te promjene u njegovom oksidacijskom stanju. Ovo je vrlo važno za razumijevanje aktivnosti i mehanizma deaktivacije katalizatora. Kao što je prikazano na slici 5, XPS je korišten za demonstraciju sastava i valentnih stanja elemenata Ru, Co i Ni. Fini XPS spektri specifičnih elemenata u uzorku korišteni su za određivanje pozitivnog/negativnog pomaka energije vezanja, što ukazuje na postojanje elektroničkih interakcija.
Slika 5: XPS fini spektri Ru 3p, Co 2p, Ni 2p
mikroskopske tehnike
1. Skenirajući elektronski mikroskop (SEM)
SEM skenira površinu uzorka emitiranjem elektronskog snopa, prikupljanjem sekundarnih elektrona ili elektrona raspršenih unatrag za snimanje, što može pružiti podatke o mikroskopskoj morfologiji površine katalizatora, s rezolucijom općenito u rasponu od nanometara do mikrometara. Putem SEM slika, veličina, oblik i agregacijsko stanje čestica katalizatora, kao i površinska tekstura i hrapavost, mogu se vizualno promatrati. Pri proučavanju poroznih katalizatora, SEM može jasno prikazati distribuciju njihove strukture pora, koja je usko povezana s prijenosom mase i reakcijskim performansama katalizatora.
2. Transmisijski elektronski mikroskop (TEM)
Specifična površina i poroznost imaju značajan utjecaj na učinak katalizatora. Veća specifična površina znači da je više aktivnih mjesta izloženo, što omogućuje reaktantima da potpunije dođu u kontakt s katalizatorom, čime se povećava brzina reakcije. Odgovarajuća struktura pora olakšava difuziju reaktanata i produkata, utječući na selektivnost reakcije.
Osnovne tehnike karakterizacije katalizatora moćni su alati za stjecanje dubljeg razumijevanja njihovih fizičkih, kemijskih i strukturnih svojstava. Sveobuhvatnom primjenom može se otkriti mehanizam katalitičke reakcije, pružajući teoretsku osnovu za dizajn i razvoj visokoučinkovitih katalizatora. S napretkom tehnologije, ova tehnologija nastavlja s inovacijama i razvojem prema višoj razlučivosti, točnijoj kvantifikaciji i boljoj simulaciji stvarnih reakcijskih uvjeta.
SAT NANO je profesionalni dobavljač zanano prahi mikro prah u Kini, možemo ponuditimetalni prah, legirani prah, karbidni prah,prah oksidai tako dalje, ako imate bilo kakav upit, slobodno nas kontaktirajte na sales03@satnano.com
