Skenirajući elektronski mikroskop (SEM) je tehnika karakterizacije i analize visoke rezolucije koja koristi fokusirani elektronski snop za skeniranje površine uzorka točku po točku, pobuđivanje sekundarnih elektrona SE, povratno raspršenih elektrona BSE, karakterističnih rendgenskih zraka i drugih signala, te njihovo slikanje, čime se postiže mikrostruktura, kemijski sastav i mikrostruktura površine uzorka. Ovaj će članak ukratko predstaviti uobičajene probleme u procesu SEM testiranja, njihove uzroke i odgovarajuća rješenja:
Što možemo vidjeti kroz SEM?
SEM se može koristiti za karakterizaciju i analizu mikroskopskih značajki različitih uzoraka, uglavnom za sljedeće analize:
1. Površinska mikrostruktura: Sekundarna elektronska SE slika morfologije površine uzorka, hrapavosti, veličine i distribucije čestica, šupljina, pukotina, karakteristika loma, stanja površine filma/prevlake, itd. sve su to uobičajeno korištene funkcije SEM-a;
2. Mikrostruktura i struktura: BSE slikanje povratno raspršenih elektrona ili EBSD analiza difrakcije povratnog raspršenja elektrona unutarnjih zrna, granica zrna, raspodjele faza, slojevite strukture, morfologije rasta vlaknastih/stupastih kristala, itd.;
3. Analiza elementarnog sastava: BSE povratno raspršenih elektrona u kombinaciji s EDS energetskim spektrometrom prikuplja karakteristične rendgenske slike za kvalitativnu i polukvantitativnu analizu elemenata u mikropodručjima, a može se kombinirati sa sekundarnim elektronima SE za sinkronu analizu "morfologije+sastava".
Kako provesti SEM testiranje na nevodljivim ili slabo vodljivim uzorcima？
Prilikom promatranja uzorka SEM-om, upadna elektronska zraka stupa u interakciju s uzorkom, uzrokujući nakupljanje naboja u nevodljivim i slabo vodljivim uzorcima, što rezultira učinkom naboja koji utječe na promatranje i snimanje SEM slika. Da bi se riješio ovaj problem, potrebno je provesti konduktivni tretman na uzorku, odnosno prskanjem zlata ili ugljika kako bi se povećala vodljivost uzorka.
Utječe li raspršivanje zlata ili ugljika na morfologiju uzorka?
Nakon prskanja zlatom, vodljivost uzorka će se povećati, smanjujući učinak naboja i dobivajući jasnije morfološke slike. Zlatni raspršeni sloj općenito je vrlo tanak (na nanometarskoj razini) i ne utječe značajno na izvornu morfologiju uzorka
Zašto EDS ne može otkriti H, He, Li, Be elemente？
H. He element ima samo elektrone K sloja, a nakon pobuđivanja elektronskim snopom, nema povrata elektrona, tako da neće pobuditi karakteristične X-zrake; Karakteristična energija X-zraka Li i Be elemenata niža je od rezolucije energetskog spektra, što rezultira slabim signalima i teškom detekcijom.
Koji je razlog otkrivanja elemenata koji zapravo ne bi trebali postojati u rezultatima EDS analize？
Mogući razlozi mogu biti da su karakteristične energije X-zraka nekih elemenata slične, a EDS ih ne može razlikovati, što rezultira pogrešnom procjenom u analizi elemenata. Na primjer, vrh K α od S (2,31 keV) gotovo se preklapa s vrhom L α od Mo (2,29 keV). Ako uzorak sadrži Mo element, često se krivo dijagnosticira da sadrži S. Osim toga, također je potrebno razmotriti priprema li se uzorak ili je kontaminiran okolišem.
Zašto SEM-EDS ne može točno izvršiti kvantitativnu analizu?
1. Ograničenje načela detekcije je da EDS određuje vrstu elementa i procjenjuje njegov sadržaj detekcijom karakteristične energije X-zraka i intenziteta koje emitira uzorak nakon što ga pobudi snop elektrona. Međutim, na intenzitet X-zraka utječu različiti čimbenici kao što su morfologija uzorka, učinci apsorpcije među elementima, uvjeti instrumenta itd., što dovodi do pogrešaka u kvantitativnim rezultatima.
2. Kvantitativna analiza standardne ovisnosti i ograničenja kalibracije zahtijeva upotrebu standardnih uzoraka sa sličnim komponentama uzorku koji se ispituje za kalibraciju, ali stvarni uzorci možda neće u potpunosti odgovarati standardnim uvjetima (kao što su nejednolični, višefazni materijali). Visoka preciznost može se postići za teške elemente (kao što su metali i rijetke zemlje) pomoću standardne korekcije uzorka, dok za lake elemente (kao što su B, C, N), pogreška se značajno povećava zbog niskog prinosa X-zraka. Stoga je polukvantitativni SEM-EDS prikladan samo za brzo ispitivanje komponenti, ali kvantifikacija visoke preciznosti zahtijeva kombinaciju drugih tehnika.
SAT NANO ne samo da nudi visokokvalitetne proizvode, već nudi i usluge na jednom mjestu za pripremu uzoraka, karakterizaciju elektronskom mikroskopijom i analizu podataka. Ako imate bilo kakav upit, slobodno nas kontaktirajte na sales03@satnano.com
